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冷冻烘干

2021/01/30

 

  一、物品的冻结

  物品在冷冻干燥机中预冻有两种方式:一种是物品与干燥箱同时降温;另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将物品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。后者的缺点是物品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板搁升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。

      二、升华过程

  在升温的第一阶段(大量升华阶段),物品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,物品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生物品体液的积冰融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而溶质将迅速溶解进干燥的部位,极易形成僵块,外观极为不良,溶解速度很差。若物品的体液的融化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而被干燥的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。

      三、物品真空冷冻干燥的程序

  在冻干之前,把需要冻干的物品分装在合适的容器内,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。将物品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据捕水器制冷压缩机的降温速度提前使捕水器工作降温,抽真空时捕水器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到100Pa以上的真空度),即可对箱内进行加热。一般加热分两步进行,第一步加温不使物品的温度超过共熔点的温度;待物品内水分基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使物品上升到规定的最高温度。在最高温度保持数小时后,即可结束冻干。

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